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怎樣驗證一臺煙氣分析儀的現場性?本文給出以下建議:
1. 工作流量一致性驗證
1.1 測試儀本身流量和全套配齊后的流量一致性
1) 測試儀外接流量計,開泵,記下流量計讀數;
2) 測試儀接上采樣槍、導氣軟管、預處理器、過濾材料……,開泵,記下流量計讀數;
3) 兩個讀數相差不過5%。
1.2 高負壓采樣孔的工作流量一致性
1) 標定或在空氣中測試時,串接流量計測一下流量;
2) 在高負壓采樣孔工作時,同樣串接流量計測一下流量(注意,一定是外接流量計,而不要輕信儀器本身測得的流量);
3) 兩個讀數相差不過5%。
1.3 煙塵聚集狀態的工作流量一致性
1) 選一個煙塵含量較高的采樣孔,串接流量計測一下流量;
2) 連續采樣較長時間(如1小時),觀察流量是否下降,記下讀數;
3) 兩個讀數相差不過5%。
2. “交叉干擾”處理效果驗證
“交叉干擾”帶來的測試誤差,目前雖然沒有相應的標準依據,但從其原理入手進行的驗證還是可行的。起碼可以做到心中有數。
簡單的驗證用單一標氣即可。“二合一”標氣則需定制或自行配制,也不復雜。有些混合標氣可長時間共存、并可加壓儲存于氣瓶;有些雖在理論上可以長時間共存、但實際上只能現配現用。在沒有配氣儀的情況下,用氣泵、調節閥、氣泵開關、秒表也可配氣(詳見后圖),由于影響配氣精度的環節很少,主要就是手控氣泵開關的時間誤差,所以配得的混合標氣的性可滿足要求。而且這是用于“驗證”而非“標定”,要求不必那么苛刻,達到驗證目的就行了。
注意:為使驗證效果更好,不要采用標氣減壓直接向儀器供氣的方式、而要用較大的軟氣袋(如10L)過渡方式。
2.1 用單一CO標氣驗證對SO2的正干擾
將較高濃度的CO標氣(如2000ppm以上)減壓送入軟氣袋,再用分析儀抽氣測試,3分鐘以后,看SO2的示值=?
2.2 用單一NO標氣驗證對NO2的正干擾
將較高濃度的NO標氣(如1000ppm以上)減壓送入軟氣袋,再用分析儀抽氣測試,3分鐘以后,看NO2的示值=?
案例分析: 曾有用戶反映臻康公司AS2099煙氣分析儀現場檢測NO2偏低的的問題。對此,我們進行了理論分析、儀器復查、模擬測試。
電化學傳感器都存在“交叉干擾”現象。傳感器供貨商──英國City公司發布的NO2傳感器交叉干擾數據(Cross-sensitivity Data)”如下:
英 國 CITY 公司 NO2 傳 感器技 術規 格 書 中的 “ 交叉敏感度 ” 報 告
氣 體 |
響應百分比( % ) |
備 注 |
Carbon monoxide: (CO) |
<1 |
|
Hydrogen sulphide: (H2S) |
-40 |
|
Sulphur dioxide: (SO2) |
-4 |
|
Nitric oxide: (NO) |
<1 |
|
Hydrogen : (H2) |
-1 |
|
Hydrogen chloride: (HCL) |
-1 |
|
Ethylene: (C2H4) |
n/d |
從上表中可知,NO對NO2傳感器為正干擾,比例不高,小于1%,而實測發現有的還可能大于1%。
固定源排放廢氣中,NO濃度遠遠大于NO2,如燃煤鍋爐NO2通常為NO濃度的3~5%。舉例來說,假如某采樣孔NO=900ppm,NO2=36ppm,則NO對NO2的正干擾可能達到9ppm左右,NO2示值=36+9=45ppm,偏高25%。若在濕法脫硫出口,NO2由于易溶于水而在脫硫過程中被順帶脫除、NO由于不宜溶于水在脫硫過程中脫除不多,則NO2濃度相對NO更低。假如上例中,NO=300ppm、NO2=6ppm,則NO對NO2正干擾為3ppm左右,NO2示值=6+3=9ppm,偏高50%。
如果儀器軟件沒對這一實際存在的現象進行處理和修正,則測單一NO2標氣沒問題,但測含有NO的混合氣時總是偏高的!在其它監測站現場檢測中,曾多次和TESTO 350進行比對,TESTO的NO2示值總是高于AS2099。至于其它機型,有些干脆不裝NO2傳感器,有些雖裝了,但只顯示氮氧化物NOx而不顯示NO2。
檢驗一臺儀器是否消除了NO對NO2傳感器的正干擾,方法很簡單:只要用它測試單一的NO標準氣體,看看NO2示值等于多少就行了。測試應注意:
1)由于不同廠家配置的標氣互相之間有誤差,所以測試之前用NO標氣標定一次;如果是不同儀器進行比對,則更要用同一瓶標氣標定。
2)標定要用軟氣袋過渡,以免氣瓶放氣流量與儀器泵流量不匹配導致的標定失準和測量誤差。
2.3 用“SO2+NO”混合標氣驗證對NO對SO2的負干擾
SO2+NO”混合標氣能加壓共存于氣瓶,但也可按下圖所示的方法自行配制:
1) 分別將SO2和NO標氣減壓送入各自的軟氣袋;
2) 按恒定的流量,依次抽取SO2和NO到第三個氣袋;
3) 根據2次抽氣的時間算出混合氣中SO2和NO的體積濃度(例如:1000ppm的SO2和500ppm的NO都抽取30秒鐘,則混合氣為500ppm的SO2+250ppm的NO);
4) 將混合氣袋拿起多次晃動,以使混合均勻;
5) 用測試儀測量混合氣,SO2和NO的示值誤差應不過±5%。
2.4 用“SO2+NO2”混合標氣驗證SO2和NO2互為負干擾
同上。
3. 高濕度煙氣采樣分析SO2溶解損失驗證
目前尚無嚴密的實驗室量化驗證手段,但可在濕法脫硫出口、尤其是“高濕度、低濃度”特點的濕法脫硫出口實測,并判斷數據可信度。