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每年北方城市冬季采暖期,鍋爐煙道氣煙塵濃度監測是一項很重要的工作,屬于污染源例行監測任務。
在多年的鍋爐檢測工作中,對于采樣用濾筒的準備及采樣后濾筒的烘干稱重工作,經常需要反復多次烘干稱重,才能達到恒重。《空氣和廢氣監測分析方法》第四版增補版[1]規定在105-110℃烘干一小時稱重,多次重復,直到恒重為止。經過多年從事這項工作,一般情況按照書中的要求,通常需要重復5到6次,有時甚至需要重復7到8次。即烘干和稱重5到6次或者更多次才能達到恒重。 經過多次反復試驗按照新的烘干方式,即*次連續烘干五個小時,放置于干燥器中,冷卻至室溫以后,再烘干一小時,重復兩次,共需要烘干稱重三次即達到恒重。對于采樣前和采樣后的濾筒都做了多次對比實驗。
本次實驗結果只針對采樣前較干燥的濾筒及采樣后沒有被水浸濕的濾筒,對于采樣過程中被水浸濕的濾筒不適用,本次實驗只針對玻璃纖維濾筒,濾筒在干燥器中的冷卻時間為40分鐘。本次實驗儀器有:BSA124S-CW型電子天平、WG2003型臺式干燥箱,濾筒采用3號細玻璃纖維無膠濾筒。見表1表2:
為濾筒的分析質量應注意[2]:1. 濾筒的檢查和篩選。首先是外觀檢查,對于采樣前的濾筒,應用刷子刷去表面的“毛刺”,大程度的濾筒表面在稱量和采樣過程中出現“掉渣”現象,影響數據的性。其次是對濾筒進行針孔檢查,一般的細玻璃纖維濾筒對塵粒捕集率可達99%,但由于有的濾筒上存在著可以直接通透的針孔,導致濾筒的捕集效率降低,應將濾筒罩于眼睛上對著光源進行檢查。后是規格統一檢查、重量篩選和阻力篩選。規格檢查:目前廣泛使用的是70×25mm規格的濾筒,但不同廠家的產品還會有尺寸上的差別,要根據自己設備的情況選用與其相匹配的濾筒,規格不符以及在放入、取出yan槍時給操作帶來不便的濾筒都應剔除。重量篩選:根據實際工作的經驗,規格為70mm×25mm的玻璃纖維濾筒的標準重量為1±0.2g,若濾筒重量出此范圍,則應考慮剔除。這是因為:低于重量下限會因濾筒壁薄,使濾筒的強度降低,易造成濾筒破裂:高于重量上限,則會因濾筒壁厚使抽氣阻力增大,降低捕集效率。阻力篩選:將濾筒放入采樣槍中,當煙塵測試儀處于正常工作狀態,空載調節流量為50L/min時,負壓應不大于10.0kpa。
2. 如果測量時煙氣溫度過400度[2],應該將濾筒放入馬福爐中在400度進行烘干,反復多次直到恒重為止。
3. 制作和使用標準濾筒[2] 。為進一步提高稱量的性和精密性,對樣品的烘干、冷卻、稱量的全過程進行控制,及時了解質控情況,可采用制作和使用標準濾筒的方法。制作標準濾筒:預先仔細挑選一批濾筒并將其編號,經高溫烘烤,恒重處理,并按標準方法進行稱量,經過10天的稱量,求出每個濾筒各自的平均值和相對標準偏差(s),選取誤差﹤0.5mg和s≤5%的濾筒作為標準濾筒,各濾筒的平均值作為各自的真值。使用標準濾筒:在煙塵樣品的分析過程中,根據樣品多少隨機抽取1個或多個標準濾筒,同該批樣品一起烘干、冷卻、稱至恒重。若標準濾筒的穩定值與真值之差在±0.0004g范圍內則視為合格。
4. 每次從烘箱取出濾筒放入干燥缸都應快速,每次用天平稱重也應該快速,目的是盡量減少濾筒在空氣中的暴露時間,大限度減少濾筒在空氣中吸潮、增重。據文獻資料[3]:空氣濕度每增加10%,濾筒的稱量值也平均增加23mg。
5. 稱量時注意實驗室環境濕度[3]。采樣前、采樣后稱量時的濕度差值要求小于5%,以避免稱量系統誤差。濕度 過40%時不要進行這項工作,或者使用除濕機使濕度降低。在有條件的情況下,應建立恒溫恒濕實驗室。
6. 實驗證明:冷卻時間對濾筒質量無明顯的影響。即使冷卻90分鐘、甚至冷卻到第二天共18小時,濾筒質量也沒有明顯變化,其差值小于0.0005克。以往有些人對此有不同看法[4],認為冷卻時間對濾筒質量影響很大,隨著冷卻時間的增加,呈現正誤差,我認為很大可能是干燥器密封不嚴導致。如果發現干燥器密封不嚴,應均勻涂抹一層真空脂。實驗結果見表3:
結論:經過實驗發現:1、采用新的烘干方式與原來的烘干方式相比既節省時間,又可以減少烘干和稱重的次數 ,減少了工作量。即*次連續烘干五個小時,放置于干燥器中,冷卻至室溫以后,再烘干一小時,重復兩次,共需要烘干稱重三次即達到恒重。 對于采樣過程中被水浸濕的濾筒,應適當增加烘干時間與烘干次數。2、冷卻時間對濾筒質量無影響。