—— PROUCTS LIST
日韩经典久久久久久丨欧美日韩中文有码在线丨日韩精品亚洲成人在线丨三级久久无码a性色生活片丨国产成人自偷自拍丨亚洲午夜福利av无码大片丨自偷自拍亚洲综合精品丨国产高潮白浆精品视频 氣質聯用法測定工業廢水中1,2—二氯苯
1,2-二氯苯是無色易揮發的重質液體,有芳香氣味,熔 點 -17.5℃ 沸點:180.4℃ ,不溶于水,溶于醇、醚等多數有機溶劑,一般比較穩定,可用作硝基噴漆、清漆的添加劑及蠟和焦油的溶劑;還用作金屬、皮革、汽車、飛機工業的脫脂劑;與少量醇的混合物可以作防銹劑,其它還用于制造冷凍劑、殺蟲劑、熏蒸劑、防腐劑、染料、醫藥等的中間體和有機載熱體。與上述產品有關的企業,均有可能排放1,2-二氯苯,引發污染事故。
由于1,2-二氯苯具有很強的揮發作用,通常在水和土壤中的1,2-二氯苯會很快的揮發到空氣中,1,2-二氯苯在河水中的揮發速率經6個小時下降50%,1,2-二氯苯在空氣中的光解速度在20小時之內會降低一半,在水中的1,2-二氯苯將產生水解作用,因此,受1,2-二氯苯污染的水和土壤能較快地得到恢復。
該物質對水體和大氣可造成污染,在對人類重要食物鏈中,特別是在水生生物中可發生生物蓄積,經過人體消化吸收后引起胃腸道中毒,出現呼吸道刺激、頭痛、頭暈、焦慮、麻醉作用,以致意識不清,吸入會引起肝腎損害。
國家規定(待頒布)飲用水源中1,2-二氯苯的高容許濃度 0.02mg/L ,地表水環境質量標準 (GHZB1-1999) 規定I、II、III類水域特定值為 0.085mg/L。
1 實驗部分
1.1 儀器及試劑
氣相色譜(Trace GC Ultra)-質譜(DSQⅡ)聯用儀(Thermofisher公司) ; TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱(30m×0.25 mmID ,0.25μm film) ;自動頂空進樣器(意大利DANI公司); 1,2-二氯苯標準溶液(1000 mg/L,國家環保局標準物質研究所);純水由Millipore純水機制備。
1.2 氣相色譜-質譜條件
載氣:高純He;載氣流量控制方式:壓力控制;流速: 1. 2 mL /min, 恒流模式, 進樣量1μL, 不分流進樣;數據采集和處理:N2000軟件工作站。進樣口溫度: 150 ℃,質譜檢測器溫度180 ℃;離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;檢測模式;選擇離子掃描模式檢測,掃描特征離子m/z:111,146,148;溶劑延遲3分鐘。升溫程序: 初始溫度40 ℃, 保持1 min,8 ℃/min升至100 ℃,保持1 min; 1,2-二氯苯的出峰時間為7.93min.
1.3 1,2-二氯苯標準溶液的配制
取1000mg/L1,2-二氯苯標準溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,制得1,2-二氯苯標準儲備溶液,于4℃條件下儲存,使用時取該溶液若干配制濃度為10、20、30、50、80、100ug/L的校正標準溶液,用于制作標準工作曲線。
1.4 水樣的采集和保存方法
采樣時候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內,取水至滿瓶,密封,采樣后24h內完成測定。
2 結果與討論
2.1 標準物質總離子流圖和MS圖
本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱,在選定的色譜條件下對1,2-二氯苯進行選擇性離子掃描( SIM) ,作出總離子流圖(圖1) ,根據其質譜(圖2)對1,2-二氯苯進行定性鑒定,全掃描圖譜的背景干擾非常嚴重, 而實驗測定的水樣所含目標化合物含量不高,所以本實驗不采用全掃描,SIM的優勢在于僅對目標化合物的特征離子進行掃描,減少了背景干擾,所以能夠很大的提高檢測限和靈敏度,可以對目標化合物進行定性和定量檢測。
2.2 標準曲線、精密度和檢出限
當選取10~100 ug/L范圍的6個濃度時,1,2-二氯苯所獲得的標準工作曲線為y=49806.2x-131031,相關系數為0.9996,方法檢出限為5μg/L,每個濃度做三個平行實驗,RSD在1.19%~2.23%之間,說明本方法用于工業廢水中1,2-二氯苯的檢測結果是可靠的。
2.3 樣品測定結果
我們對三家不同類型的化工企業排污口下游1Km進行了監測,每個水樣做三次平行實驗,結果見表1。
表1 環境樣品測定結果及回收率
3 結論
研究結果表明,本方法前處理簡單,回收率比較高,線性關系和檢出限都比較,能夠同時對目標化合物進行定性和定量檢測,適合于工業廢水中1,2-二氯苯的檢測。