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摘要： 土壤樣品經微波消解處理后，采用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉻含量。用工作曲線定量，鉻的檢出限為0.015ng/mL，RSD<5%（n=10），加標回收率未93.0%-97.0%。結果表明，該法簡便快速，適用于土壤中鉻的測定，其精密度及度良好。
關鍵詞： 微波消解；石墨爐原子吸收；土壤；鉻
土 壤受鉻污染 ， 對 人類 健康的危害主要是六價鉻。六價鉻對健康的危害比三價鉻大100倍。自然土壤中平均含鉻50～100mg／kg。土壤鉻污染主要來自鉻礦和金屬冶煉、電鍍、制革等工業廢水、廢氣和廢渣。鉻渣污染在二十多個省市都有報道。鉻渣中含六價鉻1％左右，六價鉻易溶于水，所以容易經過土壤進入農作物而危害居民健康。鉻在體內有蓄積作用，并能影響體內的氧化還原過程和水解過程。鉻與蛋白質結合能抑制一些酶的活性，還可促進維生素C氧化，使血紅蛋白變性從而降低紅細胞的攜氧能力。
為此，檢測土壤中鉻的含量對于整治土壤，減少鉻對人類的危害具有現實而深遠的意義。
1材料與方法
1.1試劑
濃硝酸(GR)，氫氟酸(GR)。
微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 體積比)。
Cr 標準液︰用1.00 mg/L Cr 標準儲備液逐級稀釋5.0ng/mL的標準工作液。
去離子水。
1.2儀器
微波消解系統：加拿大歐羅拉公司TRANSFORM680型微波消解系統，配備其高壓消解罐（800PSI）。
石墨爐原子吸收分光光度計：加拿大歐羅拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度計（配自動進樣器、橫向加熱石墨管），Cr空心陰極燈。
1.3樣品制備
土壤樣品風干，通過2 mm尼龍篩，混勻，再用瑪瑙研缽將其研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用。
1.4微波消解
稱取制備好的樣品0.5000 g加入微波消解爐的TFM內罐中，加入10.0mL消解劑，按表1微波消解程序進行消解。加熱結束后，待溫度降至低于60 ℃后取出消解罐，在通風櫥內將樣品轉移至預先洗凈的100 mL樣品瓶中，用少量去離子水洗滌TFM內罐幾次，洗液也轉移至樣品瓶中，用去離子水定容，待測定用。用同樣的方法制備樣品溶液。
1.5樣品測定
由自動進樣器吸取20 uL樣品待測液，5uL基體改進劑于石墨爐中進行原子吸收分析，采用氘燈自動背景校正。
如果測得樣品吸光值在標準曲線之外，請適當稀釋。
1.6實驗條件
微波消解程序見表1。
表1 微波消解程序
|
升溫時間/min |
設定溫度/℃ |
保溫時間/min |
|
2 |
100 |
4 |
|
1 |
130 |
3 |
|
1 1 |
160 190 |
3 10 |
|
3 |
100 |
3 |
石墨爐工作條件為：檢測波長357.9 nm，狹縫0.2nm，燈電壓408V，燈電流2.5mA，進樣量20 uL，測量方式：峰高積分。石墨爐升溫程序見表2。
表2 石墨爐升溫程序
|
步驟 |
溫度/℃ |
斜坡時間/s |
保持時間/s |
氣體流量 (L/min) |
測量吸光值？ |
|
1 |
60 |
0 |
2 |
2 |
否 |
|
2 |
80 |
2 |
5 |
4 |
否 |
|
3 |
90 |
10 |
2 |
4 |
否 |
|
4 |
110 |
15 |
5 |
4 |
否 |
|
5 |
150 |
15 |
5 |
4 |
否 |
|
6 |
800 |
3 |
2 |
2 |
是 |
|
7 |
2500 |
0 |
2 |
2 |
否 |
|
8 |
60 |
0 |
5 |
4 |
否 |
2結果與討論
2.1標準曲線的繪制
以自動進樣器分別吸取5.0 ng/mL的Cr標準溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL，及相應量的稀釋劑(1%硝酸)，按所選工作條件，進樣量20uL，對應濃度為別為0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL，測定一系列Pb標準液的吸光度。以Pb標準液濃度為橫坐標，吸光值為縱坐標，作圖1。
圖1 Cr標準曲線
按照試驗方法，取溶液平行測定10次，求得Cr的檢出限為0.015ng/mL。
2.2加標回收試驗及精密度試驗
隨機取5個樣品，加標5 .0 ng/ml，測定其Cr含量及加標回收率，結果見表3。對同一樣品進行10次平行測定，RSD結果見表3。
表3 Pb的回收率和檢測精密度
|
樣品 |
土壤Cr含量/( ng/mL |
回收率/% |
RSD/% |
|
1 |
3.74 |
96.0 |
3.84 |
|
2 |
3.80 |
97.0 |
3.39 |
|
3 |
3.76 |
96.5 |
3.55 |
|
4 |
3.67 |
94.5 |
2.97 |
|
5 |
3.64 |
93.0 |
2.79 |
由表3可知，本方法的加標回收率在93.0 %～97.0 %，說明本方法有較高的性，而RSD<5 %，說明本法的重復性較好。
3結論
利用加拿大歐羅拉TRANSFORM680型微波消解系統，配合TRACE1200型原子吸收分光光度計。用微波消解-石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉻靈敏度高，精密度好，該方法r=0.999，回收率高，重現性好。
