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點擊次數：10560 發布時間：2009-04-14
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代替GB214-1983
Determination of total sulfur in coal
1.
范圍
本標準規定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等，在仲裁分析時，應采用艾士卡法。
2.
艾士卡法
1.
方法提要
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。
2.
試劑和材料
1.
艾士卡試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質量的化學純輕質氧化鎂（GB/T9857）與1份質量的化學純無水碳酸鈉（GB/T639）混勻并研細至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。
2.
鹽酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。
3.
氯化鋇（GB/T652）溶液：100g/L。
4.
甲基橙溶液：20g/L。
5.
硝酸銀（GB/T670）溶液：10g/L，加入幾滴硝酸（GB/T626），貯于深色瓶中。
6.
瓷坩堝：容量30mL和10～20mL兩種。
3.
儀器設備
1.
分析天平：感量0.0001g。
2.
馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能升溫到900℃，溫度可調并可通風。
4.
試驗步驟
1.
于30mL坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g*（稱準至0.0002g）和艾氏劑（2.2.1）2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用1g（稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋。
*
全硫含量過8%，稱取0.5g。
2.
將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在1～2h內從室溫逐漸加熱到800～850℃，并在該溫度下保持1～2h。
3.
將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松搗碎（如發現有未燒盡的煤粒，應在800～850℃下繼續灼燒0.5h），然后轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁，將洗液收入燒杯，再加入100～150mL剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。
4.
用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為250～300mL。
5.
向濾液中滴入2～3滴甲基橙指示劑（2.2.4），加鹽酸（2.2.2）中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液（2.2.3）10mL，在近沸狀況下保持約2h，后溶液體積為200mL左右。
6.
溶液冷卻或靜置過液后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀（2.2.5）檢驗]。
7.
將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800～850℃的馬弗爐內灼燒20～40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25～30min），稱量。
8.
每配制一批艾氏劑或更稱其他任一試劑時，應進行2個以上試驗（除不加煤樣外，全部操作按本標準第2.4條進行），硫酸鋇質量的極差不得大于0.0010g，取算術平均值作為值。
5.
結果計算
測定結果按式（1）計算：
（1）
式中：St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
m1-
硫酸鋇質量，g；
m2-
試驗的硫酸鋇質量，g；
0.1374-
由硫酸鋇換算為硫的系數；
m-
煤樣質量，g。
6.
精密度
全硫測定的精密度如表1規定。
表1
3.
庫侖滴定法
1.
方法提要
煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
2.
試劑和材料
1.
三氧化鎢（HG10-1129）。
2.
變色硅膠：工業品。
3.
氫氧化鈉（GB/629）：化學純。
4.
電解液：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10mL，溶于250～300mL水中。
5.
燃燒舟：長70～77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200℃以上。
3.
儀器設備
庫侖測硫儀：由下列各部分構成。
1.
管式高溫爐：能加熱到1200℃以上并有90mm以上長的高溫帶1150±5℃，附有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1 300℃以上的異徑燃燒管。
2.
電解池和電磁攪拌器：電解池高120～180mm，容量不少于400mL，內有面積約150mm2的鉑電解電極對和面積約15mm2的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s，電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調。
3.
庫侖積分器：電解電流0～350mA范圍內積分線性誤差應小于±0.1%。配有4～6位數字顯示器和打印機。
4.
送樣程序控制器：可按的程序前進、后退。
5.
空氣供應及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1 500mL/min，抽氣量約1 000mL/Min，凈化管內裝氫氧化鈉（3.2.3）及變色硅膠（3.2.2）。
4.
試驗步驟
1.
試驗準備
1.
將管式高溫爐升溫至1 150℃，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
2.
調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1 150℃處。
3.
在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約80～100mm處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
4.
將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接，并用硅橡膠管封住。
5.
開動抽氣和供氣泵，將抽氣流量調節到1000mL/min，然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到500mL/min以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。
2.
測定手續
1.
將管式高溫爐升溫并控制在1150±5℃。
2.
開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1 000mL/min。在抽氣下，將250～300mL電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。
3.
在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按3.4.2.4所述進行測定（終點電位調整試驗）。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。
4.
于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準至0.0002g），在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或百分含量并由打印機打出。
5.
結果計算
當庫侖積分器終顯示數為硫的毫克數時，全硫含量按式（2）計算：
（2）
式中：St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量，%
m1-庫侖積分器顯示值，mg； m-煤樣質量，mg。
6.
精密度
同2.6條規定。
4.
高溫燃燒中和法
1.
方法提要
煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據其消耗量，計算煤中全硫含量。
2.
試劑和材料
1.
氧氣（GB/T3863）
2.
過氧化氫溶液：每升含30%（m/m）的過氧化氫30mL。
取30mL30%過氧化氫（GB/T6684）加入970mL水，加2滴混合指示劑（4.2.5），用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天使用當天中和。
3.
堿石棉：化學純，粒狀。
4.
三氧化鎢（HG10-1129）。
5.
混合指示劑：將0.125g甲基紅（HG/T3-958）溶于100mL乙酸（GB/T679）中，另將0.083g亞甲基藍溶于100mL乙醇中，分別貯存于棕色瓶中，使用前按等體積混合。
6.
無水氯化鈣：化學純。
7.
鄰苯二甲酸氫鉀（GB1257）：優級純。
8.
酚酞（GB/T10729）：1g/L的60%的乙醇溶液。
9.
氫氧化鈉（GB/T629）標準溶液：c（NaOH）=0.03mol/L。
1.
氫氧化鈉標準溶液的配制：稱取優級純氫氧化鈉（GB/T629）6g，溶于5000mL經煮沸并冷卻后的水中，混合均勻，裝入瓶內，用橡皮塞塞緊。
2.
氫氧化鈉標準溶液的標定：
到預先在120℃下干燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀（4.2.7）0.2～0.3g（稱準至0.0002g）于250mL錐形瓶中，用20mL左右水溶解，以酚酞（4.2.8）作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液（4.2.9）滴定至紅色，按式（3）計算其濃度：
（3）
式中：c-氫氧化鈉標準溶液的濃度，mmol/mL；
m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g； V-氫氧化鈉標準溶液的用量，mL； 0.2042-鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾質量，g/mmol。
3.
氫氧化鈉標準溶液滴定度的標定：
稱取0.2g左右標準煤樣（稱準至0.0002g），置于燃燒舟中，再蓋上一薄層三氧化鎢。按4.4進行試驗并記下滴定時氫氧化鈉溶液的用量，按式（4）計算其滴定度：
（4）
式中：T-氫氧化鈉標準溶液的滴定度，g/mL；
m-標準煤樣的質量，g； S′t,ad-標準煤樣的硫含量，%； V-氫氧化鈉溶液的用量，mL。
10.
羥基氰化汞溶液：稱取約6.5g羥基氰化汞，溶于500mL水中，充分攪拌后，放置片刻，過濾。濾液中加入2～3滴混合指示劑（4.2.5），用衡硫酸溶液中和至中性，貯存于棕色瓶中。此溶液應在一星期內使用。
11.
燃燒舟：瓷或剛玉制品，耐溫1300℃以上，長約77mm，上寬約12mm，高約8mm。
3.
儀器設備
1.
管式高溫爐：能加熱到1250℃并有80～100mm的高溫恒溫帶（1200±5℃），附有鉑銠-鉑熱電偶測溫和控溫裝置。
2.
異徑燃燒管：耐溫1300℃以上，管總長約750mm；一端外徑約22mm，內徑約19mm，長約690mm；另一端外徑約10mm，內徑約7mm，長約60mm。
3.
氧氣流量計：測量范圍0～600mL/min。
4.
吸收瓶：250mL或300mL錐形瓶。
5.
氣體過濾器：用G1～G3型玻璃熔板制成。
6.
干燥塔：容積250mL，下部（2/3）裝堿石棉，上部（1/3）裝無水氯化鈣。
7.
貯氣桶*：容量30～50mL。
*
用氧氣金鋼瓶供氣時可不配備貯氣桶。
8.
酸滴定管：25mL和10mL兩種。
9.
堿滴定管：25 mL和10 mL兩種。
10.
鎳鉻絲鉤：用直徑約2 mm的鎳鉻絲制成，長約700 mm，一端彎成小鉤。
11.
帶T形管的橡皮塞（見圖1）。
a-
鎳鉻絲推棒，直徑約2mm，長約700mm，一端卷成直徑約10mm的圓環；b-翻膠帽；
c-T形玻璃管：外徑為7mm，長約60mm，垂直支管長約30mm；d-橡皮塞
圖1 帶T形管的橡皮塞
12.
洗耳球。
4.
試驗步驟
1.
試驗準備
1.
把燃燒管插入高溫爐，使細徑管端伸出爐口100mm，并接上一段長約30mm的硅橡膠管。
2.
將高溫爐加熱并穩定在1200±5℃，測定燃燒管內高溫恒溫帶及500℃溫度帶部位和長度。
3.
將干燥塔，氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，并檢查裝置的氣密性。
2.
測定手續
1.
將高溫爐加熱并控制在1 200±5℃。
2.
用量筒分別量取100mL已中和的過氧化氫溶液（4.2.2），倒入2個吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細徑端，再次檢查其氣密性。
3.
稱取0.2g（稱準至0.0002g）煤樣于燃燒舟中，并蓋上一薄層三氧化鎢。
4.
將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊，然后在350mL/min的流量通入氧化。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500℃溫度區并保持5min，再將舟推到高溫區，立即撤回推棒，使煤樣在該區燃燒10min。
5.
停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個吸收瓶。
6.
取下帶T形管的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
7.
取下吸收瓶塞，用水清洗氣體過濾器2～3次，清洗時，用洗耳球加壓，排出洗液。
8.
分別向2個吸收瓶內加入3～4滴混合指示劑（4.2.5），用氫氧化鈉標準溶液（4.2.9）滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色，記下氫氧化鈉溶液的用量。
3.
測定
在燃燒舟內放一薄層三氧化鎢（不加煤樣），按上述步驟測定值。
5.
結果計算
煤中全硫含量按式（5）或式（6）計算。
1.
用氫氧化鈉標準溶液的濃度計算：
（5）
式中：St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
V-煤樣測定時，氫氧化鈉標準溶液的用量，mL； V0-測定時，氫氧化鈉標準溶液的用量，mL； c-氫氧化鈉標準溶液的濃度，mmol/mL； 0.0016-硫的毫摩爾質量，g/mmoL； f-校正系數，當St,ad<1%時，f=0.95；St,ad為1%～4%時，f=1.00；St,ad>4%時，f=1.05； m-煤樣質量，mg。
2.
用氫氧化鈉標準溶液的滴定度計算：
（6）
式中：St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
V1-煤樣測定時，氫氧化鈉標準溶液的用量，mL； V0-測定時，氫氧化鈉標準溶液的用量，mL； T-氫氧化鈉標準溶液的滴定度，g/mL； m-煤樣質量，mg。
3.
氯的校正
氯含量高于0.02%的煤或用氯化鋅減灰的精煤應按以下方法進行氯的校正：
在氫氧化鈉標準溶液滴定到終點的試液中加入10mL羥基氰化汞溶液（4.2.10），用c（1/2H2SO4）=0.003mol/L硫酸標準溶液滴定到溶液由綠色變鋼灰色，記下硫酸標準溶液的用量，按式（7）計算全硫含量：
（7）
式中：St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量，%；
Sn t,ad-按式（5）或式（6）計算的全硫含量，%； c-硫酸標準溶液的濃度，mmol/mL； V2-硫酸標準溶液的用量，mL； 0.016-硫的毫摩爾質量，g/mmoL； m-煤樣質量，mg。
6.
精密度
全硫測定的精密度如表2規定。
表2
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